Samenvatting scheidingstechnieken 14/20 op het schriftelijk examen
82 keer bekeken 2 keer verkocht
Vak
Instrumentele Analyse
Instelling
Karel De Grote-Hogeschool (KdG)
In dit document wordt de cursus van scheidingstechnieken samengevat. Alle hoofdstukken die bij BL werden behandeld:
- Algemene principes in chromatografie
- HPLC
- Scheidingsprincipes in de chromatografie
- Gaschromatografie
- Methodeontwikkeling en berekeningen
Algemene principe in chromatografie
- Een scheiding op basis van een bepaalde fysische of chemische eigenschap is
moeilijk. Want deze eigenschappen zijn zelden specifiek, stoffen met gelijkaardige
eigenschappen zorgen voor interferentie en dienen uitgeschakeld te worden.
o immobilisatie van interferentie of fysische scheiding van de interfererende
stoffen door filtratie, extractie, destillatie en/of chromatografie
- Scheidingsprocedures streven naar:
o snelle scheiding en analyse
o scherpe scheiding en nauwkeurige analyse
o aantonen en bepalen van micro- en ultramicro hoeveelheden
o automatisering
- De scheiding is efficiënt als er een evenwichtsinstelling gebeurt en het aantal
evenwichtsinstellingen groter is.
- Verdelingscoëffinient: hoe twee componenten zich verdelen over 2 fases.
o De fractioneeringstechniek: verdeling tussen de twee fasen gebeurt vaker en
over geheel nieuwe porties van de twee fases.
, - De recovery van een kolom moet optimaal zijn, deze wordt uit gedrukt in de
volgende formule:
o Voor een hoge
recovery moet Qy
klein zijn en Qx
groot.
- De relatieve onzekerheid
is R. O = (M-Mo)/Mo maar
kan herleid worden naar
R.O= Qx - 1) + [(ky.yo)/ (kx.xo)].Qy.
Bewijs
o M = Mx+My
o Mo = Kx.Xo
o My= ky.Y en Mx= kx.X
!"!#
o 𝑅. 𝑂 = !#
(!%&!')"!#
o R. O = !#
()%.+&)'.,)"()%.+#)
o R. O = (-../0)
()%.(1%.+#)&)'.(1'.,#))"()%.+#)
o R. O = (-../0)
()%.(1%.+#)&)'.(1'.,#))"()%.+#)
o R. O = (-../0)
)'.,#
o R. O = (Qx − 1). (-../0) . 𝑄𝑦
Destillatie en het begrip H.E.T.P
- Hoe groter het inwendige oppervlak hoe beter het contact tussen het
terugstromende vloeistof en de opstijgende damp en hoe beter de scheiding.
- Hoe meer schotels in een kolom, hoe beter de scheiding.
o Het aantal schotels is een maat voor het scheidend vermogen van een kolom.
o Op elke schotel vindt er uitwisseling plaats tussen het terugstromende
vloeistof en de opstijgende damp.
o Maar als het aantal schotels te hoog is kan er ‘hold up’ optreden, waardoor
de evenwichtstelling trager gebeurt.
- Theoretische plaat?
o De plaats waar er evenwicht kan plaats vinden, als er genoeg tijd verstreken
is.
§ H.E.T.P: deze moet klein zijn, zo zijn er meer platen per kolomeenheid
en is de scheiding beter.
, Inleiding chromatografie
Wat is chromatografie?
- Bestanddelen verdelen zich er
herhaaldelijk over twee fasen.
Een mengsel wordt
aangebracht op een stationaire
fase en wordt dan
meegenomen door een
mobiele fase. De verdeling
tussen de twee fasen is
afhankelijk van de affiniteit.
o Affiniteit eluens-> vluchtig-> als eerste uit de kolom
o Affiniteit stationaire fase-> bepaalt het absorptie vermogen-> komt als laatste
eruit
- De elutie snelheid is afhankelijk van de affiniteit van het bestanddeel voor de eluens
en/of stationaire fase.
De chromatografische scheidingen zijn gebaseerd op het verdelen van bestanddelen over
(2)34.5637
twee fasen, dit wordt uitgedrukt in K. De verdelingsconstante: 𝐾 = (8)9#:.;<=>.
o K moet zo klein mogelijk zijn om een sneller elutie te hebben.
o K is constant bij een bepaalde T en een lage concentratie aan analyt.
Wat is elutie?
- De uitwisseling van de bestanddelen uit de kolom door de toevoeging van een
overmaat aan nieuw solvent.
Hoe kan de scheiding gedetecteerd worden?
- Met behulp van een fractiecollector waarbij het signaal van het opgevangen solvent
wordt omgezet i.f.v. tijd of volume.
Hoe kan een chromatogram afgelezen worden?
- De plaats van een piek geeft informatie over welk bestanddeel er aanwezig is (=
kwalitatieve analyse) en de oppervlakte van deze piek geeft aanduiding over de
concentratie van dat bestanddeel (= kwantitatieve analyse).
- De V0 of t0 geeft respectievelijk het volume of de tijd weer dat het solvent nodig
heeft om door de kolom te elueren. Dit si het dood column of de dode tijd.
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, creditcard of Stuvia-tegoed voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper Alios. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €9,49. Je zit daarna nergens aan vast.
