Samenvatting van het vak Applied Mass Spectrometry & Pharmaceutical Guidelines. Alle leerdoelen in het cursusboek zijn uitgewerkt in de samenvatting. Het vak is onderdeel van de minor Applied Bioanalytical and Pharmaceutical Chemistry (ABPC).
Samenvatting Applied Mass Spectrometry
& Pharmaceutical Guidelines
Inhoudsopgave
Les 1: Introduction Mass Spectrometry for GC ....................................................................................... 2
Les 2: Introduction Mass Spectormetry for LC ........................................................................................ 4
Les 3: Karakteristieken Mass Analyzers................................................................................................... 6
Les 4: LC-MS Analyses: Kleine Moleculen ............................................................................................... 8
Les 5: LC-MS analyse van peptiden ......................................................................................................... 9
Les 6: Hoge Resolutie MS met TOF en Orbitrap .................................................................................... 11
Les 7: Eiwitten Kwantificeren met Multiplexed Isobaric Tagging Chemistry ........................................ 12
Les 8: Nano-LC-MS voor Proteomics ..................................................................................................... 13
Les 9: Introduction to Pharmaceutical Guidelines ................................................................................ 14
, Les 1: Introduction Mass Spectrometry for GC
Ionenbron
Ionisatie en fragmentatie van de molecuul ion vind plaats in de ionenbron.
Massa analyzer
In de massa analyzer worden de massa’s gescheiden op massa lading verhouding (m/z) onder invloed
van een magnetisch of een elektrostatisch veld. Bij een enkele lading, is de scheiding alleen
afhankelijk van de massa’s van de ionen. Na scheiding in de massa analyzer gaan de ionen naar de
detector, waar de intensiteit van de verschillende m/z waarden wordt gemeten.
Massa spectrum
Een massaspectrum geeft informatie over het moleculaire gewicht, de elementen compositie, de
brutoformule en functionele groepen.
Exacte massa’s
Exacte massa’s kunnen worden gemeten met hoge resolutie MS, met drie of vier cijfers achter de
komma. Bij lage resolutie MS worden de massa afgerond naar het dichtstbijzijnde hele getal. Deze
massa’s worden nominale massa’s genoemd.
Basispiek
Het meest intense fragment ion is de basispiek. De overige pieken worden geschaald ten opzichte
van deze piek (basispiek = 100%).
Elektronen Ionisatie (EI)
Is een ionenbron voor GC, waarbij ionisatie plaats vind onder vacuüm. De analyten passeren een
bron van elektronen de vanuit een filament ontstaan. De elektronen worden versneld onder invloed
van een elektrisch veld van 70 eV. Als een analyt deze elektronen beam passeert, verliezen sommige
moleculen een elektron:
𝑀 + 𝑒 − → 𝑀.+ + 2𝑒 −
Het proces is inefficiënt: slechts een klein deel word geïoniseerd. Toch worden er genoeg ionen
gevormd, omdat MS zeer gevoelig is en lage concentraties kan meten. Bij EI wordt de M+. gevormd,
met dezelfde massa als het originele molecuul. De moleculair ion piek die wordt gevormd is vaak niet
stabiel bij EI door de hoge hoeveelheid aan energie en valt daarom uit elkaar in fragmenten. Vaak is
er geen moleculaire ion piek zichtbaar waardoor molecuulmassa niet bepaald kan worden. EI geeft
wel veel structuurinformatie doordat er veel fragmentatie optreedt. EI is een harde ionisatie
techniek. Verkregen spectra met EI bij 70 eV lijken zeer erg op elkaar en dus kan er een bibliotheek
worden gebruikt voor vergelijking.
13
C-isotoop
13
C komt ongeveer 1,10% voor t.o.v. 12C. Het aantal C-atomen kan berekend worden met de
𝐼𝑀+1
verhouding van 12C en 13C: 𝑛 = 0,011∗𝐼
𝑀
2
Voordelen van het kopen van samenvattingen bij Stuvia op een rij:
Verzekerd van kwaliteit door reviews
Stuvia-klanten hebben meer dan 700.000 samenvattingen beoordeeld. Zo weet je zeker dat je de beste documenten koopt!
Snel en makkelijk kopen
Je betaalt supersnel en eenmalig met iDeal, creditcard of Stuvia-tegoed voor de samenvatting. Zonder lidmaatschap.
Focus op de essentie
Samenvattingen worden geschreven voor en door anderen. Daarom zijn de samenvattingen altijd betrouwbaar en actueel. Zo kom je snel tot de kern!
Veelgestelde vragen
Wat krijg ik als ik dit document koop?
Je krijgt een PDF, die direct beschikbaar is na je aankoop. Het gekochte document is altijd, overal en oneindig toegankelijk via je profiel.
Tevredenheidsgarantie: hoe werkt dat?
Onze tevredenheidsgarantie zorgt ervoor dat je altijd een studiedocument vindt dat goed bij je past. Je vult een formulier in en onze klantenservice regelt de rest.
Van wie koop ik deze samenvatting?
Stuvia is een marktplaats, je koop dit document dus niet van ons, maar van verkoper Vivianw. Stuvia faciliteert de betaling aan de verkoper.
Zit ik meteen vast aan een abonnement?
Nee, je koopt alleen deze samenvatting voor €3,99. Je zit daarna nergens aan vast.
